Рекомендация от 04.12.2007 г № Б/Н
Методические рекомендации "Порядок организации внешнего контроля качества проводимых испытаний"
главным врачом
Федерального государственного
учреждения здравоохранения
"Центр гигиены и эпидемиологии
в Кировской области"
4 декабря 2007 года
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
"ПОРЯДОК ОРГАНИЗАЦИИ ВНЕШНЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА
ПРОВОДИМЫХ ИСПЫТАНИЙ"
1.Область применения
Настоящие методические рекомендации устанавливают способы внешнего контроля точности результатов количественного химического анализа, выполняемых аналитическими (измерительными, испытательными) лабораториями, содержат порядок организации контроля и способы обработки результатов. Настоящие методические рекомендации предназначены для оказания методической помощи лабораториям в организации и проведении работ по обеспечению качества результатов определения состава и свойств объектов окружающей среды (атмосферного воздуха, воды разных типов, почвы, пищевых продуктов и т.п.).
Настоящие методические рекомендации устанавливают цели, алгоритм, число участников и ожидаемые результаты межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) (16, 17).
2.Общие положения
2.1.Целью проведения внешнего контроля, осуществляемого в соответствии с настоящими методическими рекомендациями, является оценка точности результатов испытаний, получаемых аналитической (измерительной, испытательной) лабораторией, и выводы о качестве работы лаборатории на основе этой оценки.
2.2.Участие лаборатории в процедуре внешнего контроля является добровольным.
2.3.Внедрение в практику деятельности аналитической (измерительной, испытательной) лаборатории системы обеспечения качества аналитических работ является обязательным условием подтверждения компетентности лаборатории и достоверности получаемой ею аналитической информации. Внешний контроль качества результатов анализа является обязательным условием при аккредитации (аттестации) лаборатории, инспекционном контроле аккредитованной лаборатории, текущем контроле деятельности лаборатории по решению организации-координатора.
2.4.Документ развивает основные положения ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 (3), ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 (1), ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (2), МР 18.1.04-2005 (14), а также содержит дополнительные рекомендации.
2.5.Внешний контроль качества проводимых испытаний представляет собой один из элементов системы качества лаборатории. Система качества включает организацию и проведение предупреждающих действий, внутреннего контроля качества испытаний, внешнего контроля качества испытаний и проведение корректирующих мероприятий.
2.6.Ответственность за организацию работ по созданию, поддержанию и развитию системы качества аналитических работ несет руководитель лаборатории. В лаборатории должен быть ответственный за проведение контроля качества результатов анализа, имеющий опыт работы и специальную подготовку.
2.7.Подготовку и проведение внешнего контроля осуществляет организация-координатор, технически компетентная в этой области деятельности, независимая от контролируемой лаборатории и гарантирующая конфиденциальность результатов контроля. Организацией-координатором может быть вышестоящая организация, орган по аккредитации или местные органы Роспотребнадзора.
2.8.Внешний контроль качества работы лаборатории проводится как в форме отдельных исследований контрольных образцов (КО), направляемых в лабораторию контролирующей организацией, так и в форме участия в межлабораторных сравнительных испытаниях.
2.9.Испытательные лаборатории призваны на основе результатов испытаний представлять объективную информацию о характеристиках испытуемых образцов. Практика показывает, что точность измерений зависит не только от метрологических возможностей используемого оборудования, но и от квалификации персонала, качества применяемых методик выполнения измерений (МВИ), состояния лабораторных помещений и других факторов. Лаборатории должны постоянно заботиться о повышении уровня качества испытаний.
Только те лаборатории, которые постоянно поддерживают высокий уровень своей метрологической готовности, в наиболее полной мере соответствуют критериям технической компетентности (профессиональной пригодности). Компетентность - это выраженная способность применять свои знания и умения (15).
3.Порядок организации и проведения внешнего контроля
При организации внешнего контроля качества испытаний организация-координатор:
- выбирает испытательные лаборатории, подлежащие контролю;
- устанавливает объекты испытаний, приоритетные показатели в объектах испытаний с учетом сложности и частоты их определения, метрологического уровня методик выполнения измерений (МВИ), состояния внутрилабораторного контроля качества испытаний, результатов участия лаборатории во внешнем контроле;
- определяет методы контроля и соответствующие им средства контроля;
- определяет нормативы контроля;
- обеспечивает приготовление или приобретение контрольных образцов (КО);
- определяет порядок выдачи КО (отправка почтой, вызов представителей испытательной лаборатории, доставка организацией-координатором, аттестационной комиссией при аккредитации);
- направляет в испытательные лаборатории КО в шифрованном виде;
- проводит обработку результатов испытаний, полученных в контролируемых лабораториях.
4.Формы и алгоритмы внешнего контроля
4.1.Внешний контроль качества испытаний в форме исследования отдельных образцов
4.1.1.Предлагаемый способ контроля основан на постоянном периодическом выполнении в контролируемой лаборатории испытаний контрольных образцов, специально приготовленных (приобретенных) организацией-координатором. Периодичность контроля устанавливает организация-координатор (1 раз в 3 - 12 месяцев) (5).
4.1.2.В качестве контрольных образцов могут быть использованы государственные стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов, аттестованные смеси, концентрации определяемых ингредиентов в которых соответствуют диапазону концентраций, охватываемых контролируемыми методиками выполнения измерений (11).
4.1.3.Проведение внешнего контроля осуществляется на основании договора между организацией-координатором и контролируемой лабораторией. После заключения договора аналитической (измерительной, испытательной) лаборатории присваивается код, известный только координатору. Код не может быть раскрыт без ведома лаборатории. Код лаборатории меняется в каждой серии рассылки контрольных образцов.
4.1.4.Организация-координатор должна обеспечивать изготовление (или приобретение) контрольных образцов надлежащего качества и в необходимом количестве. Координатор в установленный период контроля направляет в лабораторию серию из не менее чем 4-х контрольных образцов с установленным аттестованным значением контролируемого показателя. При этом с целью проведения лабораторией внутреннего контроля точности результатов испытаний значения метрологических характеристик (аттестованное значение и погрешность его установления) для двух контрольных образцов должны быть сообщены лаборатории (открытые КО). Остальные КО направляют в зашифрованном виде (закрытые КО).
4.1.5.В каждом КО может быть установлено содержание нескольких контролируемых показателей. Использование только одного открытого или закрытого КО нежелательно из-за возможного грубого промаха в анализе. Содержание контролируемого показателя в каждой последующей серии закрытых КО должно отличаться от содержаний этого показателя в предыдущей серии. Кроме того, должны быть приняты меры для предотвращения преднамеренного или случайного угадывания.
4.1.6.С целью подготовки КО для последующего контроля в число направляемых в лабораторию образцов могут дополнительно входить образцы, в которых значение контролируемого показателя предварительно не установлено.
4.1.7.Организация-координатор информирует лабораторию о материале КО, показателях, подлежащих определению, условиях хранения и сроках годности (приложение 2).
4.1.8.После получения КО лаборатория с целью самопроверки проводит испытания открытых КО и обработку полученных результатов. Испытания закрытых КО должны быть проведены в течение срока, установленного в направлении на испытания. При испытаниях КО должны быть использованы аттестованные методики, допущенные к применению в Российской Федерации. Все отклонения от методики должны быть описаны в протоколе. Должны быть выполнены два параллельных определения контролируемого показателя в каждом КО, если иное не предусмотрено в прописи методики.
4.1.9.Протокол (приложение 3) результатов испытаний закрытых КО должен быть выслан координатору в течение 2 недель после проведения испытаний. В протоколе указывают:
- название лаборатории;
- шифр КО, объект испытаний и показатели;
- использованную методику испытаний и отклонения от нее;
- результаты двух параллельных определений в единицах физических величин, предусмотренных методикой;
- средний результат определений;
- дату проведения испытаний;
- подписи заведующего лабораторией и исполнителей.
4.1.10.Координатор проводит обработку результатов в соответствии с нормативными документами (4, 5).
4.1.10.1. Погрешность результатов испытаний в каждой лаборатории
(дельта ) признают удовлетворительной, если выполняется условие:
x
дельта = (X - C) <= дельта , где:
x pX - результат испытания контрольного образца;
C - установленное аттестованное значение контролируемого показателя;
дельта - норматив контроля погрешности (P = 0,95).
p
Дельта = дельта (приписанная характеристика погрешности результатов
p
испытаний, соответствующая установленному аттестованному значению КО для
контролируемого показателя), если в НД на метод испытаний приведено
значение дельта. Если в НД на метод испытаний не указана дельта, то
норматив контроля устанавливают экспертным путем на основе отечественной
(международной) информации об уровне точности соответствующих методов
испытаний или на основе расчетных значений. Способы установления расчетных
значений приведены в НД (8, 9, 10).
Если характеристика погрешности приготовления контрольного образца
значима на фоне значения приписанной характеристики погрешности (дельта
КО
> 1/3 дельта), то норматив контроля погрешности рассчитывают по формуле:
_________________________________
/ 2 2
дельта = 2 \\/ сигма(дельта) + сигма(дельта ) , где:
p ОК
сигма(дельта) = дельта / 1,96 - это значение среднего квадратического
отклонения погрешности результатов испытаний, установленное в методике
испытаний, которую использовала лаборатория для получения результата
испытаний, и соответствующее аттестованному значению КО.
Если дельта = (X - C) > дельта , то погрешность результатов испытаний
x p
в лаборатории признают неудовлетворительной.Проверку возможности систематической ошибки в работе лаборатории проводят путем вычисления среднего Z-индекса (5, 13) по формуле:
_
/
RSZ = (SUM Z ) / \\/ n,
iгде сумма Z-индексов вычислена с учетом знака каждого индекса, n - число Z-индексов. Если RSZ <= 2, то систематическая ошибка в контролируемом направлении работы в лаборатории отсутствует, работу лаборатории признают удовлетворительной. Если 2 < RSZ <= 3, то получаемые лабораторией результаты испытаний в контролируемом направлении считают сомнительными. При RSZ > 3 в работе лаборатории наблюдается систематическая ошибка, связанная с применяемым методом испытаний, с природой объекта испытаний или другими причинами, подлежащими выяснению, работу лаборатории признают неудовлетворительной.
4.1.10.2.Для каждого из результатов испытаний закрытых КО, полученных в лаборатории, координатор вычисляет значение Z-индекса (Z) по формуле:
Z = (X - C) / сигма(дельта), где:
X, C, сигма(дельта) - см. п. 3.10.1.
Значения Z-индекса вычисляют для каждого КО и для каждого показателя.
Качество результата испытания по контролируемому показателю считают удовлетворительным, если Z <= 2; сомнительным и подлежащим дополнительной проверке, если 2 < Z <= 3; неудовлетворительным, если Z > 3.
4.1.11.С каждой последующей серией КО координатор высылает лаборатории выводы по результатам контроля предыдущей серии. Выводы сообщаются лаборатории строго конфиденциально и без ее согласия не могут быть опубликованы или переданы кому-либо, так же, как не может быть расшифрован код лаборатории или шифр испытанного ею образца. Координатор дает лаборатории рекомендации по улучшению работы, высылает (по возможности) имеющиеся в наличии КО для проведения в лаборатории внутреннего контроля, а также принимает другие меры, приводящие к повышению качества работы аналитической (измерительной, испытательной) лаборатории.
4.2.Внешний контроль качества испытаний в форме проведения межлабораторных сравнительных испытаний
4.2.1.Одной из форм внешнего контроля является участие лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях (1, 2, 4, 12). Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) включают в себя организацию, проведение и оценку испытаний одних и тех же или таких же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями. Целью МСИ является определение компетентности лаборатории при аккредитации или подтверждение соответствия деятельности лаборатории критериям аккредитации при инспекционном контроле за ее деятельностью. Общее руководство работами, относящимися к МСИ, осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. Научно-методическое руководство работами, относящимися к МСИ, осуществляет научно-методический центр по организации и проведению МСИ веществ, материалов и объектов окружающей среды (НМЦ МСИ), а именно - ФГУП "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (УНИИМ) Госстандарта России. Функции Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и НМЦ МСИ, связанные с проведением МСИ, приведены в разделе 5 (18). Практическую деятельность по проведению МСИ при аккредитации и инспекционном контроле деятельности лаборатории осуществляют уполномоченные организации, которые для этой цели создают совет экспертов согласно п. 6.1 (1). По крайней мере хотя бы один член совета экспертов должен иметь опыт статистического планирования и анализа экспериментов.
МСИ проводят координаторы - предприятия или организации, осуществляющие деятельность по проведению МСИ с целью проверки квалификации испытательных лабораторий (ИЛ) и прошедшие в установленном порядке проверку компетентности в этом виде деятельности.
Основные принципы МСИ: добровольность, открытость, компетентность, независимость, отсутствие дискриминации и принятия пристрастных решений, конфиденциальность (п. 4.2 (18)).
Необходимо, чтобы аккредитованные лаборатории постоянно фиксировали свое участие в программах проверки квалификации посредством МСИ, включая результаты расследования любых неудовлетворительных результатов и последующие корректирующие или предупреждающие мероприятия (п. 5 (19)).
В Руководстве по качеству аккредитованной испытательной лаборатории или других документах ИЛ (методических рекомендациях, положениях) необходимо наличие описания процедуры участия в программах проверки квалификации посредством МСИ для демонстрации компетентности лаборатории и процедур, выполняемых при получении неудовлетворительных результатов (п. 7.1.7 (19)).
4.2.2.МСИ проводят с использованием методик испытаний, установленных нормативными и методическими документами на методы испытаний продукции и допущенных к применению для целей подтверждения соответствия. Число лабораторий-участниц определяется программой проведения МСИ.
4.2.3.При МСИ используют шифрованные образцы для испытаний одной и той же продукции в лабораториях в соответствии с программой проведения МСИ.
4.2.4.Требования к контрольным образцам (4):
- КО должен соответствовать по составу или свойству выбранному объекту испытаний. В качестве КО могут быть использованы: стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов, разделенные образцы (РО) с установленными опорными значениями показателей;
- материал стандартного образца, который используют при проведении МСИ, должен соответствовать объекту испытаний. Это может быть материал объекта испытаний с естественным или измененным в результате дополнительной обработки уровнем значений контролируемого показателя, материал, получаемый из материала объекта испытаний в процессе пробоподготовки, или вещество, имитирующее объект испытаний;
- материал КО должен быть стабилен в течение времени проведения МСИ. Количество материала КО, предоставляемое каждому участнику МСИ, должно быть достаточным для получения заданного в соответствии с программой проведения МСИ числа результатов испытаний по каждому контролируемому показателю с использованием указанной в программе проведения МСИ методики испытаний, которая будет применена участниками МСИ;
- установленное значение контролируемого показателя КО должно находиться в диапазоне определяемых значений каждой из методик испытаний, которые будут применены участниками МСИ. В качестве установленного значения контролируемого показателя КО принимают аттестованное значение стандартного образца, приведенное в паспорте, с указанием погрешности (при использовании СО) либо опорное значение, предоставленное референтной лабораторией и приведенное в протоколе испытаний материала образца с указанием погрешности (при использовании РО);
- подготовку и расфасовку материала КО в необходимом количестве экземпляров проводит непосредственно уполномоченная организация или по ее поручению испытательная лаборатория;
- упаковка экземпляра КО для испытаний должна соответствовать требованиям НД к упаковке образцов (проб) объекта испытаний, должна обеспечивать защиту материала образца от влияющих факторов внешней среды до момента проведения испытаний и при необходимости создавать возможности для пересылки образца участникам МСИ. Каждый экземпляр КО должен иметь этикетку, содержащую шифр образца.
Ответственность за качество образца для контроля (ОК), используемого при проведении МСИ, несет координатор проведения МСИ (п. 8.6 (18)).
4.2.5.Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний (1, 4).
4.2.5.1.Уполномоченная организация:
- формирует перечень испытательных лабораторий - участниц МСИ из числа лабораторий, осуществляющих одни и те же виды испытаний одних и тех же объектов;
- устанавливает перечень контролируемых объектов и показателей, определяет нормативы контроля погрешности, повторяемости и воспроизводимости;
- определяет номенклатуру образцов для испытаний, информацию об имеющихся СО, технические требования к РО. Закупает СО или организует подготовку РО (или КО на основе РО). Готовит образцы для испытаний к рассылке: шифрует экземпляры образцов, составляет этикетки, упаковывает экземпляры образцов. Осуществляет рассылку шифрованных образцов для испытаний лабораториям - участницам МСИ с сопроводительным письмом (направлением) и инструкцией по проведению МСИ, содержащей информацию по п. 7.4 Р 50.4.006-2002 (4);
- определяет референтные лаборатории, привлекаемые к МСИ, и заключает с ними договоры на их участие в МСИ;
- составляет программу МСИ в соответствии с требованиями раздела 5 Р 50.4.006-2002 (4);
- присваивает кодовые номера лабораториям - участницам МСИ.
Программа МСИ может быть разработана провайдером (п. 3.7 (19), п. 3.8 (20)). Провайдер проверок квалификации - это юридическое лицо, осуществляющее деятельность по разработке и проведению программ проверки квалификации испытательных лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний. Провайдер несет ответственность за обеспечение того, что требования к компетентности выполняются самим провайдером и любыми связанными с ним субподрядчиками (п. 4.1 (20)).
Лабораторию провайдера или лабораторию, привлеченную для проведения испытаний (измерений, анализа), связанных с программами МСИ, считают компетентной, если она аккредитована по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 или по ГОСТ Р ИСО 15189 на проведение соответствующих испытаний (измерений, анализа) - п. 6.1 (20).
4.2.5.2.Испытательные лаборатории (ИЛ) проводят испытания в соответствии с НД на методы испытаний и инструкцией и высылают уполномоченной организации протоколы результатов испытаний по установленной форме.
4.2.5.3.После получения результатов испытаний от ИЛ - участниц МСИ уполномоченная организация проводит их обработку в соответствии с утвержденной программой.
4.2.5.4.Статистический анализ по оценке точности (правильности и прецизионности) результатов межлабораторных сравнительных испытаний проводится в соответствии с п. п. 7, 8 ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 (1). Анализ данных как статистическая задача включает в себя три этапа:
- критическое изучение данных с целью обнаружения и обработки выбросов и других нерегулярностей;
- расчет предварительных оценок прецизионности и средних значений каждого уровня (концентраций) раздельно;
- установление окончательных значений прецизионности.
При анализе рассчитывают для каждого уровня дисперсии повторяемости, воспроизводимости и межлабораторную дисперсию. Анализ данных на совместимость и наличие выбросов может быть проведен графическим способом по п. 7.3.1 (1) либо статистическим тестированием выбросов с помощью расчета критерия Кохрена для обработки внутрилабораторных расхождений и критерия Граббса для обработки межлабораторных расхождений по п. 7.3.2 (1).
Обработка результатов МСИ может быть проведена по п. 10.4 (18). Для каждого результата испытаний X, представленного испытательными лабораториями, координатор вычисляет значение:
E = (X - C) / дельта , где:
n л
(введено изменением и дополнением N 2, утв. ФГУЗ "Центр гигиены и
эпидемиологии в Кировской области" 22.03.2011)X - результат испытаний;
C - аттестованное значение образца для контроля (ОК);
дельта - значение заявленной испытательной лабораторией
л
характеристики погрешности результатов испытаний. Дельта может быть
л
определена расчетным путем:
дельта = 0,84 дельта,
л
(введено изменением и дополнением N 2, утв. ФГУЗ "Центр гигиены и
эпидемиологии в Кировской области" 22.03.2011)дельта - значение характеристики погрешности, приведенной в НД на метод испытаний (МВИ).
Для каждого значения E координатор проверяет выполнение условия
n
E < 1.
n
В случае если для всех результатов испытаний это условие выполняется, испытательную лабораторию признают подтвердившей свои измерительные возможности. В противном случае ИЛ не признают подтвердившей свои измерительные возможности. ИЛ выясняет причины неудовлетворительных результатов и принимает меры по их устранению.
По инициативе ИЛ координатор на договорной основе может оказать помощь ИЛ в выяснении причин получения неудовлетворительных результатов, в разработке рекомендаций по улучшению качества работы в ИЛ, в организации внутреннего контроля качества испытаний, в том числе с применением ОК.
4.2.5.5.По результатам межлабораторных сравнительных испытаний советом экспертов готовится отчет, демонстрирующий основные данные и результаты, а также выводы из статистического анализа. Для иллюстрации совместимости или изменчивости результатов должно использоваться графическое представление данных. В отчете должна быть следующая информация:
- перечень лабораторий - участниц МСИ (указываются только кодовые номера лабораторий);
- полный перечень лабораторий, которые были исключены как выпадающие, и основания для их исключения;
- полный перечень обнаруженных выбросов и квазивыбросов с пояснениями, были ли они объяснены и исправлены или исключены;
- форма с окончательными результатами, расчет общего среднего значения и дисперсий, перечень выводов, сделанных на этапах статистического анализа и проиллюстрированных хотя бы одним графиком;
- формы A, B, C (рисунок 2 (1)), использованные при статистическом анализе, - возможно, в качестве приложения.
Координатор оформляет свидетельство об участии ИЛ в МСИ по форме приложения Т (18), если ИЛ подтвердила свои измерительные возможности (свою компетентность), или по форме приложения К (18), если ИЛ не подтвердила свои измерительные возможности (свою компетентность).
4.2.5.6.На основании отчета по результатам МСИ совет экспертов принимает решения по следующим вопросам:
- Являются ли несогласующиеся результаты, квазивыбросы или выбросы, если таковые имеются, следствием недостатков в тексте нормативного документа на метод измерений?
- Какие меры должны быть приняты по отношению к исключенным выпадающим лабораториям?
- Свидетельствуют ли результаты выпадающих лабораторий о необходимости совершенствования нормативного документа на метод измерений? Если да, то какие именно улучшения требуются?
- Могут ли результаты эксперимента по оценке прецизионности быть основой для установления значений стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости?
4.2.5.7.На завершающей стадии ответственным исполнителем должно быть подготовлено заключение по результатам МСИ, одобренное советом экспертов, детально излагающее организацию эксперимента, статистический анализ результатов и подробное изложение согласованных выводов. Заключение направляется каждой лаборатории - участнице МСИ с сопроводительным письмом, содержащим код только этой лаборатории.
4.2.5.8.В случае несогласия с оценкой результатов ее участия в МСИ испытательная лаборатория (ИЛ) может обратиться в орган по аккредитации для уточнения оценки и при необходимости ее пересмотра. Если ИЛ и орган по аккредитации не приходят к общему соглашению, ИЛ вправе обратиться в апелляционную комиссию органа по аккредитации (4).
4.2.6.Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) являются наиболее эффективным и единственным неформальным методом определения реального уровня технической компетентности лабораторий. Межлабораторные сравнительные испытания - это организация, проведение и оценка испытаний одних и тех же или таких же объектов двумя или большим числом лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями (17). Величина отклонений полученных результатов от заранее известных заданных параметров образцов позволяет судить о технической компетентности лаборатории.
Участие лаборатории в МСИ является добровольным. Результаты МСИ являются основанием для установления рейтинга аккредитованных лабораторий.
Сведения о результатах участия конкретной лаборатории в МСИ не подлежат передаче другим организациям без разрешения лаборатории - участницы МСИ. Лаборатории могут ссылаться на положительные результаты участия в МСИ при осуществлении практической деятельности, а также при заключении договоров на субподрядные работы (17).
4.2.7.Успешное участие лаборатории в МСИ свидетельствует о ее компетентности в проведении данных испытаний. Однако неудачное участие может носить случайный характер. Лаборатории, представившие неудовлетворительные данные, должны исследовать, оценить и устранить причины отклонений. Если необходимо, после устранения причин требуется пройти повторную процедуру МСИ или внешнего контроля (14).
4.2.8.Цели, алгоритмы проведения и ожидаемые результаты МСИ приведены в таблице 1.
Таблица 1
Проведение межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ)
| N п/п | Цель проведения МСИ | Наименование процедуры МСИ | Метод анализа | Число участников МСИ | Алгоритм реализации процедуры МСИ | Ожидаемый результат достижения цели МСИ |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1. | Оценка технической компетентности лабораторий | Контроль качества испытаний, в т.ч. при аккредитации и инспекционном контроле | Участники работают по одному и тому же стандартизованному методу анализа | р >= 2 | Оценка точности: правильности и прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) результатов испытаний в лабораториях. Оценка систематической погрешности | Подтверждение технической компетентности лаборатории |
| 2. | Сопоставление результатов испытаний в лаборатории с результатами других лабораторий | Контроль качества результатов испытаний | Участники работают по одному и тому же стандартизованному методу анализа | р >= 2 | Оценка прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) результатов испытаний в лабораториях. Оценка систематической погрешности | Обеспечение доверия заказчиков к качеству результатов испытаний, полученных в лаборатории |
| 3. | Аттестация стандартных образцов | Статистическая обработка результатов испытаний | Участники могут использовать различные методы анализа | р >= 10 | Выявление выбросов и квазивыбросов по критериям Кохрена и Граббса, определение общего среднего значения | Установление аттестованного значения стандартных образцов |
| 4. | Аттестация методики выполнения измерений (МВИ) | Расчет метрологических характеристик аттестуемой МВИ | Участники работают по одному и тому же стандартизованному методу анализа | р >= 40 | Выявление выбросов и квазивыбросов по критериям Кохрена и Граббса, определение общего среднего значения, дисперсий повторяемости, воспроизводимости, межлабораторной дисперсии. Расчет метрологических характеристик | Установление метрологических характеристик аттестуемой МВИ |
| 5. | Оценка компетентности персонала | Проверка квалификации сотрудников лабораторий | Участники работают по одному и тому же стандартизованному методу анализа | р >= 2 | Оценка точности: правильности и прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) результатов испытаний в лабораториях. Оценка систематической погрешности | Подтверждение квалификации лиц, непосредственно участвующих в проведении испытаний |
4.2.9.Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИ проводят с учетом:
- приоритетности, важности объектов испытаний и контролируемых показателей;
- наличия образца для контроля (ОК) или возможности создания ОК, соответствующего целям МСИ;
- необходимости прослеживания динамики изменения качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям;
- имеющихся сведений о необходимости уточнения показателей качества методик испытаний;
- наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактов неудовлетворительного качества проведения испытаний.
4.2.10.МСИ проводят в соответствии с ежегодно формируемым планом. Допускается проведение МСИ, не включенных в план (п. 9.1.1 (18)). Требования к содержанию и порядок формирования плана приведены в разделе 7 (18).
4.3.Корректирующие мероприятия
4.3.1.При выявлении в контролируемой лаборатории несоответствий процедур внешнего контроля установленным нормативам или отрицательных результатов участия в МСИ проводят анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляют в лаборатории корректирующие мероприятия (14).
4.3.2.Порядок устранения обнаруженных несоответствий:
- отбор проб (образцов) - контроль правил и условий отбора проб (температуры, времени и т.п.); повторный отбор;
- подготовка проб для хранения - контроль соблюдения условий и правил хранения, консервирования и т.п., изменение условий; повторный отбор;
- подготовка проб для анализа - контроль соблюдения условий и правил концентрирования, фильтрования, минерализации, разбавления, стерилизации, условий подготовки; повтор подготовки, изменение условий, повторный отбор;
- использование средств измерения - настройка оборудования, ремонт, замена;
- подготовка градуировочных и вспомогательных растворов, материалов - контроль условий подготовки; повтор подготовки растворов, смена реактивов; проверка стабильности градуировочной характеристики, построение градуировочного графика вновь;
- градуировка средств измерений - повтор градуировки, ремонт, поверка, замена;
- контроль условий окружающей среды - соблюдение нормативов, изменение условий;
- контроль приемлемости результатов - проверка повторяемости (2);
- вычисление результатов - контроль соблюдения правил вычисления, оформления и регистрации результатов измерений; повтор расчетов, измерений (анализа), отбора проб, оформления.
4.3.3.Примерная схема предупреждающих действий и корректирующих мероприятий приведена в приложении 1.
4.3.4.Если устранение несоответствий требует значительных временных и (или) материальных затрат, лаборатория составляет план проведения корректирующих мероприятий. Надзор за проведением корректирующих мероприятий осуществляет отделение метрологии (служба контроля качества) и руководитель лаборатории.
5.Список использованной литературы
1.ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. М., Госстандарт России, 2002, 43 с.
2.ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. М., Госстандарт России, 2002,43 с.
3.ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. М., Стандартинформ, 2007, 26 с.
4.Р 50.4.006-2002. Рекомендации по аккредитации. Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения. М., Госстандарт России, 2002, 20 с.
5.РМГ 58-2003. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний. М., Госстандарт России, 2004, 6 с.
6.РМГ 61-2003. Рекомендации по межгосударственной стандартизации, показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. М., Госстандарт России, 2004, 42 с.
7.МИ 2417-97. Оценка качества работы испытательной лаборатории продовольственного сырья и пищевых продуктов. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний. Екатеринбург, УНИИМ, 1997, 11 с.
8.МИ 2336-2002. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Екатеринбург, УНИИМ, 2004, 46 с.
9.Методическое пособие. Характеристики погрешности и нормативы их оперативного контроля для методик выполнения измерений показателей состава и физико-химических свойств объектов санитарно-гигиенического контроля. М., ФЦГСЭН, 2-е издание, 2000, 22 с.
10.Методическое пособие. Методики испытаний пищевой продукции, допускаемые для целей подтверждения соответствия, характеристики погрешностей результатов испытаний (измерений) и нормативы контроля их воспроизводимости, сходимости. Екатеринбург, УНИИМ, 3-е издание, 2001, 90 с.
11.Методическое пособие. Использование стандартных образцов для контроля качества результатов количественного химического анализа. М., ФЦГСЭН, 1998, 21 с.
12.Методические рекомендации по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний. М., ФЦГСЭН, 2001, 30 с.
13.Методическое пособие. Использование метода атомно-абсорбционной спектрометрии и внешний контроль качества работы лабораторий центров Госсанэпиднадзора России. М., ФЦГСЭН, 1999, 26 с.
14.МР 18.1.04-2005. Методические рекомендации. Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды. Санкт-Петербург, Центр исследования и контроля воды, 2005, 34 с.
15.ГОСТ Р ИСО 9000-2001. Система менеджмента качества. Основные положения и словарь. М., Госстандарт России, 2003, 26 с.
16.Р 50.4.003-2000. Рекомендации по аккредитации. Инспекционный контроль за деятельностью в системе сертификации ГОСТ Р аккредитованных испытательных лабораторий. М., Госстандарт России, 2000, 13 с.
17.Р 50.2.011-2001. Рекомендации по метрологии. Проверка аккредитованных испытательных лабораторий пищевых продуктов и продовольственного сырья на качество проведения испытаний. М., Госстандарт России, 2002, 26 с.
18.Р 50.2.011-2005. Рекомендации по метрологии. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) посредством межлабораторных сличений. М., Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2005, 49 с.
19.ГОСТ Р 8.690-2009. Использование программ проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний при аккредитации испытательных лабораторий. М., Стандартинформ, 2010, 11 с.
20.ГОСТ Р 8.692-2009. Требования к компетентности провайдеров проверок квалификации испытательных лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний. М., Стандартинформ, 2010, 25 с.
Приложения
2007-12-04 Приложение к Рекомендации от 04 декабря 2007 года № Б/Н Схема